Содержание
Сколько можно хранить разведенную смесь в бутылочке, чтобы она не испортилась?
Главная » Правила хранения
Правила хранения 043.7к.
Молодые мамы не раз сталкиваются с проблемой, когда приходиться кормить ребенка искусственными смесями. Подобные жидкости обладают множествами витаминов, микроэлементов и других полезных веществ для роста младенца. Но как правильно ее приготовить и как хранить тревожит каждого, кто с этим сталкивается.
Как правильно приготовить детскую смесьПри выборе детского питания обратите внимание на инструкцию. Обязательно прочтите ее. Каждая марка смеси, будь это Малютка, Симилак или Нестожен, имеет свои сроки для хранения и рекомендации по ее использованию.
Важно! Среди множества видов, самой популярной является смесь Нутрилон.
Существуют общие правила для приготовления детского питания:
- Простерилизовать бутылочку для кормления. Это можно сделать с помощью специального стерилизатора или прокипятить в кастрюли.
- Вскипятить воду и остудить до температуры тела.
- Влить нужное количество воды в детскую бутылочку. Объем жидкости зависит от размера готовой порции для ребенка. Сколько нужно миллилитров смеси можно посмотреть на коробке или банке.
- Всыпать сухой порошок в воду. Количество мерных ложек также указано в инструкции.
- Тщательно сболтайте готовый продукт до растворения всех комков. Обязательно закройте соску колпачком иначе можно разбрызгать молочную смесь.
- Перед непосредственным кормлением ребенка, проверьте температуру жидкости. Для этого капните пару капель на тыльную сторону запястья или локтевой изгиб. Вы не должны почувствовать ни жжения, ни холода. Если смесь не подходит по температуре, то окуните бутылочку в горячую или холодную воду соответственно. Также существуют приборы для поддержания нужных показателей.
Соблюдайте последовательность этих процессов и приготовления детской еды не принесет вам труда. Но из каждого правила бывают исключения. Например, вы уходите на прогулку на длительное время или отправляетесь в дорогу, и у вас не будет возможности подогреть воду. В таком случае должна быть еще одна бутылочка для кормления, куда вы сможете, будучи дома, всыпать нужное количество сухой смеси. Кипяченую воду можно налить в чистый термос. Готовить такую пищу нужно непосредственно перед приемом пищи.
Сколько хранить разведенную смесьМногие родители задаются вопросом: «Как долго и можно ли хранить готовую смесь в холодильнике»? На каждой упаковке указана дата производства и реализации. Но это период для употребления запакованного товара.
Существуют и другие сроки хранения сухой смеси. Если вы распечатали упаковку и вскрыли фольгу, то такую продукцию нельзя хранить дольше 3-4 недель, в зависимости от производителя. Старайтесь держать вскрытый пакет в закрытом состоянии, используйте канцелярские зажимы. Избегайте попадания прямых солнечных лучей и резких перепадов температуры.
Готовый порошок, лучше всего использовать сразу и готовить его непосредственно перед кормлением ребенка. Но бывают случаи, когда нет такой возможности. Приготовить еду можно и заранее. Например, вы ложитесь спать, но кормить малыша нужно через час-полтора, тогда готовьте соску. Разведенную смесь можно хранить один-два часа при комнатной температуре не выше 20 0С.
Если вы приготовили нужное количество для кормления, но малыш скушал только небольшую часть, то вы можете сохранить ее еще на час. Возможно, прикорм пригодится, но если осталось немножко, даже не задумываясь, вылейте ее.
Также практикуют готовую продукцию держать в холодильнике на полке до 4-6 часов. Но не злоупотребляйте этим временем, прежде чем кормить ребенка такой кашей, убедитесь, что в ней не присутствует неприятный запах.
В чем хранить разведенную смесьВажно! Будьте внимательны и не перепутайте сроки хранения сухой и готовой смеси.
Готовое детское питание нужно хранить только в стерилизованной посуде, в данном случае, это бутылочка для детского питания. Для приготовления пищи вам не нужно использовать дополнительную емкость и переливать питательное вещество. Обязательно закройте соску колпачком от бутылочки, во избежание попадания микроорганизмов, пыли, грязи и других посторонних веществ.
Как хранить смесь летомВ жаркую летнюю погоду, будьте очень осторожны. Не оставляйте бутылочку с готовым напитком на столе при комнатной температуре выше чем 20 0С. Последствия могут быть крайне неприятными. У малыша могут появиться не только колики, но и диарея в лучшем случае.
Во избежание последствий, необходимо держать разведенную адаптированную детскую смесь только в холодильнике на полке. Оставлять бутылочку с напитком на дверце холодильника не рекомендуется, поскольку при открытии происходит резкий перепад температуры, а это крайне нежелательно.
Почему нельзя хранить долгоСовет! Старайтесь готовить детское питание непосредственно перед приемом пищи. Так вы сможете обеспечить безопасность для здоровья вашего малыша.
Как известно, адаптированные смеси обладают множеством полезных веществ, которые нужны для развития крошечного организма. В ее состав входят различные витамины, минералы, жиры и аминокислоты.
Высокая вместительность биологически активных веществ является отличной средой для развития бактерий. Они начинают размножаться уже через несколько минут в способствующей к этому среде.
Например, витамин С при контакте с кислородом, распадается, а некоторые микроэлементы вообще боятся прямых солнечных лучей. Обратите внимание на этот факт при выборе детской бутылочки, не покупайте слишком большие емкости для новорожденных. Излишки кислорода в бутылочке приведут к быстрому распадению аскорбиновой кислоты.
Все эти вышеперечисленные процессы в много раз сокращают срок годности адаптированного детского питания. А не доброкачественный продукт может навредить здоровью вашего малыша.
Здоровье ребенка напрямую зависит от ответственности родителей. Внимательно изучите инструкцию по приготовлению именно вашей смеси для кормления малыша. Все эти и другие советы помогут молодым, не опытным родителям правильно приготовить и хранить детское питание.
Рейтинг
( 5 оценок, среднее 3.2 из 5 )
Сколько можно хранить готовую смесь в холодильнике. Адаптированная молочная смесь
Сколько можно хранить разведенную молочную смесь?
- Мы кушаем Нестожен и Нан кисломолочный. На упаковках написано готовить непосредственно перед кормлением, что не предполагает хранения вообще.
Но я брала расколоченную смесь летом на улицу и в течениии 2-3 часов ещ давала. Дальше — нет. Потом приспособилась брать тплую воду отдельно, а порцию смеси отдельно. Когда ребнок хотел есть колотила на улице в бутылке (мы гуляли летом по 5-6 часов) . Сейчас гуляем по 3 часа, но на морозе не едим.
Ночью колочу смесь и кормлю ею в течении 3-4 часов. Храню чтоб не остыла сильно под одеялом у себя.
Остатся вс равно смесь не допитая. Жалко вылить. Я не пью чтоб не набирать вес, так и раскормиться недолго.))) А муж Нестожен с удовольствием пьт и в чай кофе добавляет
Здоровья вашему малышу.))) - Смотрите на упаковке, там написано. Есть 1 час, 2 часа. А есть которые варят (очень редко используются), хранятся несколько суток в холодильнике.
- смесь хранить нельзя ни в коем случае. я лично выливаю если малыш не допил.
- Точно не знаю, но не хранила больше трех часов.
- Разведенную молочную смесь желательно не хранить, но если вс таки так получилось что остатся храните в холодильнике, перед тем как давать ребнку разогрейте.
- Вообще нельзя хранить. На упаковке это написано.
- Вообще смесь надо готовить перед самым употреблением и хранить нельзя готовую.
- На упаковке написано. Но лучше не хранить.
- На упаковке прочитай.
- я бы не эксперементировала, у ребенка может животик заболеть. смесь нужно сразу употреблять. единственное я разводила смесь на ночь в термосе, получается хранилось от силы часов 6. ну никак уж 2-3 дня в холодильнике, как говорит первый ответчик, за 2 дня молоко в банке и то скисает.
- В холодильнике максимум сутки…
- 1 день… в холодильнике 2-3
- Е вообще-то не желательно хранить. Лучше делайте всегда свежее для своего малышика 🙂
- смесь — это не грудное молоко, ее нельзя хранить. казалось бы — ничего страшного, оставить ее на пару часов в холодильнике и потом разогреть… ребенок — это не взрослый, в принципе не должен питаться разогретой едой (моей дочке 1 год и 2 мес) я делаю еду и сразу даю ей кушать. Что тут можно тогда сказать о молочной смеси? если вам жалко потраченных денег — лучше перейдите на более дешевую (после консультации с вашим педиатром). я кормила дочку сначала нутрилоном, а с полугода стала давать малютку, которая в 4 раза дешевле, но никогда не оставляла остатки
- у меня на упаковке написано — использовать в течении часа… потом я боюсь ее давать — вдруг траванется…
- Нисколько! Для нового кормления надо приготовить свежую молочную смесь!
Пожалуй, ни для кого не секрет, что молочная смесь, высоко питательный продукт, являет собой прекрасную среду для развития микроорганизмов.
Между тем каждая опытная мама знает, что довольно часто после кормления малыша из бутылочки остается какое-то количество смеси. Когда смеси осталось мало — едва на дне бутылочки, — смесь эту можно и вылить в раковину и особенно по этому поводу не переживать; однако, если молочной смеси после кормления осталось много -треть бутылочки, к примеру, — то выбрасывать ее жалко, расточительно (особенно для молодой семьи, материальное положение которой оставляет желать лучшего; хотя здесь мы просто обязаны сказать, что многие педиатры не рекомендуют использовать оставшуюся смесь при очередном кормлении). Нам поможет сохранить смесь холодильник. Сколько времени мы можем хранить в нем готовую молочную смесь?.. До суток. Но обычно смесь оказывается востребованной уже через несколько часов. Перед тем, как давать смесь ребенку, мама согревает ее — ставит бутылочку со смесью в емкость с теплой водой и время от времени поворачивает, встряхивает бутылочку.
Возможна и иная ситуация: молочной смеси в бутылочке осталось много, а холодильника в доме нет. Как быть маме, которая хочет использовать эту смесь при следующем кормлении?.. Смесь, которая хранилась пару часов при комнатной температуре, можно давать ребенку, но перед этим — довести ее до кипения и охладить до той температуры, какая нужна; в закипевшей молочной смеси погибают практически все микроорганизмы.
Рассмотрим еще одну ситуацию, какая часто случается в жизни: семья отправляется с маленьким ребенком в дорогу. Мы не имеем в виду многодневное путешествие в поезде или в автобусе да еще с пересадками. В такие путешествия нашему малышу еще отправляться рано. А вот съездить к бабушке на папиной машине — это уже вполне нам по силам. Быть может, ехать придется несколько часов, и покормить ребенка нужно вовремя… Мама выбирает один вариант из двух. Вариант первый: молочная смесь готовится дома, разливается по нескольким бутылочкам (сколько нужно), охлаждается в холодильнике, после чего бутылочки помещаются в термос-контейнер подходящих размеров; когда в молочной смеси возникнет необходимость, ее нужно будет только достать из контейнера и найти возможность подогреть. Вариант второй (который представляется нам более простым, и потому он предпочтителен): семья берет с собой в дорогу сухую молочную смесь, пустые бутылочки, простерилизованные перед отправлением в путь и достаточной емкости термос, полный кипятка; в любой момент семья может на несколько минут прервать путешествие, чтобы приготовить для ребенка смесь.
Если мы храним готовую смесь в холодильнике, то должны следовать одному правилу: для хранения нам не нужно переливать смесь в другую посуду; храним смесь в той же бутылочке, в какой она осталась; соску оставляем на бутылочке, но во избежание инфицирования соски накрываем ее стерильной марлевой салфеткой, сложенной в несколько раз, или стерильным же пластмассовым стаканчиком; непосредственно перед тем, как давать смесь малышу, мы должны обработать соску крутым кипятком из чайника или заменить ее на новую.
Многие мамы и не только знают, что молочная среда, особенно детская молочная смесь – это питательный продукт, который также является прекрасной средой для роста и размножения микроорганизмов. В домашних условиях невозможно добиться идеальной стерильности, поэтому при приготовлении смеси какое-то количество бактерий в нее обязательно попадет. Что же произойдет, если приготовленную смесь оставить на какое-то время при комнатной температуре? Можно ли смесь хранить в холодильнике? Эти и связанные с этим вопросы часто волнуют молодых мам.
Рассмотрим ситуацию, при которой после кормления осталось немного приготовленной смеси. Если ее количество совсем мало, то можно бутылочку помыть, остатки вылить (многие находчивые мамы отдают остатки домашним любимцам). Если же количество оставшейся смеси более или менее представляет собой возможность для еще одного кормления, то, безусловно, ее захочется сохранить. Можно хранить разведенную смесь в холодильнике, особенно в том случае, если температура воздуха более 20 градусов по Цельсию, а следующее кормление предполагается не ранее, чем через час.
Оставив на время, превышающее 60 минут приготовленную смесь при комнатной температуре есть большой риск доставить кишечнику своего малыша некоторые неудобства. Хотя некоторые источники утверждают, что приемлемое время хранения смеси при комнатной температуре может достигать 3 часов – не стоит проверять данное расхожее мнение на своем ребенке. Если уж так сложилось, что смесь пробыла 3 или чуть более часов вне холодильника – перед тем как дать ее ребенку просто доведите ее до кипения и остудите.
Сколько можно хранить смесь в холодильнике – однозначного ответа на этот вопрос нет, но есть общее мнение, что можно хранить разведенную смесь в холодильнике на протяжении суток, но оптимально использовать ее не позднее 12 часов с момента приготовления. Хотя, как показывает практика, смесь до указанного срока просто не достаивает, съедается.
Другая ситуация, которая встречается довольно часто и вызывает немало вопросов – дорога. Когда маме с ребенком необходимо отправиться во многочасовую поездку, как при этом хранить смесь. Для такой ситуации есть два варианта: первый – это сумка-холодильник, или сумка-термос. Перед выездом мама готовит необходимое кол-во смеси, разливает по бутылочкам и помещает в специальную сумку. Чтобы разогреть смесь, достаточно за пол часа до кормления достать ее из холодильника, и она успеет обрести температуру окружающей среды. Либо можно взять с собой смесь в сухом виде и термос с кипятком, бутылочку с чистой холодной водой.
Важно: отправляясь в путь, обязательно продумайте защиту для соски бутылочки с питанием. Это может быть заводская пластиковая крышка, стерильный пластиковый стаканчик или пакет. А перед каждым кормлением обдавайте соску кипятком.
Для хранения готовой смеси в холодильнике, придерживайтесь некоторых правил:
- Не переливать смесь в другую бутылочку.
- Не снимать соску, но можно накрыть ее чем-то чистым (марля, стаканчик из пластика).
- Перед кормлением продезинфицировать соску или заменить ее на стерильную.
- Всегда нюхайте, а лучше пробуйте на вкус постоявшую смесь, если вкус хоть немного отличается от свежеприготовленной – не рискуйте, пожертвуйте смесь домашнему любимцу или просто вылейте в раковину.
Можно ли хранить готовую смесь в холодильнике, если она уже постояла при комнатной температуре? Смена температурных режимов для некоторых бактерий губительна, а для некоторых является стимулом к развитию. Поэтому лучше такую смесь предварительно прокипятить. Но не забывайте, что вместе с кипячением погибнут не только вредные, но и полезные микроорганизмы.
Важно помнить, что какие бы материальные затруднения вы не испытывали после рождения ребенка, его здоровье может стоить намного дороже 100 мл вылитой в унитаз смеси.
Сколько можно хранить готовую детскую смесь – вопрос, который возникает у каждой женщины, которая ими пользуется. Смеси для кормления приходят на помощь тогда, когда по каким-то причинам новоиспечённая мама не может кормить малыша своим молоком. Однако детские смеси не только требуют приготовления, но и становятся потенциальной угрозой для здоровья малыша при неправильном хранении.
Сколько хранить детскую смесь
С закрытой упаковкой детской смеси вопросов о сроках хранения ни у кого не возникнет (их указывает производитель на упаковке), но после вскрытия упаковки эти сроки становятся неактуальными. Сколько хранить готовую детскую смесь и сколько времени может храниться она в открытой упаковке – абсолютно разные вещи.
Итак, открытую банку детской смеси в отдельный контейнер можно не пересыпать, а просто плотно закрыть и поставить в шкаф. На сегодняшний день производители детского питания стараются сделать свою продукцию максимально удобной. Как правило, искусственные смеси выпускают в жестяных банках с плотно прилегающими резиновыми крышками и защитой от солнечных лучей. Такое оформление, безусловно, отражается и на его стоимости. Если же детская смесь изначально продавалась в картонной упаковке, то после вскрытия она должна сразу оказаться в стеклянной банке (стерилизованной, разумеется). Не нужно хранить вскрытую сухую смесь в холодильнике – это не продлит её срок хранения. Идеальные условия для хранения открытой смеси: темное сухое место с температурой воздуха 14-24°С. Не дольше 3 недель – вот, сколько можно её там держать. Многие мамаши негодуют по поводу того, почему 3 недели, ведь стоит смесь немало, а использовать её всю за такой короткий срок не всем удаётся (некоторые лишь изредка подкармливают малыша). Так как долго молочную продукцию сохранить ещё ни у кого не получалось, то в случае с детским питанием лучше не нарушать установленных сроков хранения. В конце концов, просроченной детской смеси можно найти применение – в выпечке, например.
Можно ли хранить разведенную детскую смесь
Можно ли хранить приготовленную смесь и, если нет, то почему нельзя, как это делать правильно и в чём можно хранить (в термосе и где ещё) — наиболее часто мам волнуют именно такие вопросы по поводу хранения детской смеси после приготовления.
Если температура хранения комнатная (14-24°С), то не дольше 3 часов – вот, сколько хранится детская смесь в готовом виде до кормления малыша. За это время она не испортится, но вряд ли останется тёплой. Если её необходимо взять с собой, скажем, на прогулку, то можно использовать термос (при условии, что он стерилизованный). В домашних условиях можно поместить бутылочку в горячую воду или подогреть непосредственно перед кормлением.
В какой посуде можно хранить смесь в разведённом виде – не имеет значения, главное – чтобы она была стерильной.
Сколько можно хранить детскую смесь в бутылочке
Если говорить о том, сколько хранится разведённая детская смесь при комнатной температуре или в холодильнике, когда она осталась после кормления – то здесь сэкономить никак не получится. Когда малыш касается соски, в смесь проникает его слюна, и именно с этого момента в бутылочке с питанием начинается активный процесс размножения бактерий. Поэтому нельзя хранить такую смесь, использовать её можно максимум за час или утилизировать сразу.
Сколько хранить разведенную детскую смесь в холодильнике
Летом бывает настолько жарко, что температура в помещении гораздо выше той, при которой может храниться готовая смесь в течение 3 часов. В этом случае можно воспользоваться холодильником. Многие производители позаботились о мамах и указали сроки хранения разведенной смеси в условиях холодильника – 24 часа.
Но, нужно быть реалистами. Давая своему малышу смесь, которая простояла даже пускай 12 часов в холодильнике, каждая женщина будет беспокоиться о её качестве. Будет беспокоиться и в результате, вероятнее всего, приготовит новую смесь. Поэтому, даже при условиях абсолютной стерильности, лучше не отправлять готовую смесь в холодильник без особой надобности. Но если пришлось это сделать, то нужно помнить – разогревать смесь можно только один раз. Вряд ли кто-то до этого додумается, но всё же стоит сказать напоследок о том, что замораживать разведённую или сухую смесь для детского питания нельзя. Поэтому о сроках хранения смеси таким способом даже речи быть не может.
Когда в семье рождается малыш самое полезное питание для него это мамино молоко. Если по некоторым причинам грудное вскармливание невозможно, на помощь вам придут адаптированные молочные смеси. Современные производители постарались по составу их приблизить к грудному молоку, чтобы ребёнок получал полезное и витаминизированное питание.
Главное при искусственном вскармливании доверить выбор детской смеси педиатру, он сможет подсказать какая смесь лучше для вашего крохи, зная индивидуальные особенности его организма с рождения. Поговорим более подробно о том, какие смеси предлагают нам производители, сколько можно их хранить в холодильнике и вне него, как правильно приготовить продукт для детского питания, давайте разберёмся.
Сегодня смесь для искусственного вскармливания, это высокотехнологичный продукт питания для малышей раннего возраста. Основа для создания продукта молоко – коровье или козье, к ней добавляют полезные вещества, витамины и микроэлементы.
Молочная смесь бывает двух видов: сухая и жидкая. Сухие пользуются большей популярностью из-за того что их удобнее хранить и легко готовить. Вся продукция изготавливается в соответствии с возрастными потребностями ребёнка. Есть смеси для новорождённых детей, для детей от полугода и года.
Есть продукция, которую можно использовать для недоношенных детей и малышей с недостаточной массой тела, для новорождённых, страдающих аллергией или нарушениями работы желудочно-кишечного тракта и т.д.
О процессе приготовления смеси
Важно использовать чистую мягкую воду (можно приобрести специальную детскую). Доведите её до кипения и дайте воде остыть до температуры приближенной к 38–40 С°. В чистую бутылочку налейте остывшую воду и при помощи удобной мерной ложечки (они обычно бывают в каждой упаковке со смесью) насыпьте столько смеси, сколько малыш сможет съесть за один приём пищи. Открытую коробку закройте как можно плотнее, чтобы исключить попадание туда воздуха.
Закрутите колпачок с соской и взболтайте массу, пока она не станет однородной. Порошок должен раствориться плотно без осадка, хлопьев и комочков, в противном случае лучше готовую смесь малышу не предлагать, скорее всего, она испорчена.
Самая оптимальная и благоприятная температура питания для новорождённого составляет от 36 до 37 С°, поскольку материнское молоко имеет аналогичную температуру. Старый способ определить температуру, это капнуть пару капель продукта на место с тонкой кожей — запястье или сгиб руки, если ощущений горячего или холодного нет, температура оптимальна.
Правила хранения адаптированной смеси
Какую бы смесь вы ни выбрали, есть общие рекомендации о том, как её правильно хранить.
- Хранить открытую смесь необходимо ровно столько, сколько допускается согласно отметке производителя, для того чтобы не допустить дату выхода её пригодности.
- Сухой продукт можно хранить в прохладном месте, защищённом от попадания прямых солнечных лучей, в холодильнике лучше не хранить из-за высокой влажности, не ставьте вблизи духового шкафа.
- Важно чтобы руки мамы, рабочая поверхность стола были чистыми, бутылочку и соску лучше стерилизовать или прокипятить в течение минимум пяти минут.
- При приготовлении питания добавлять порошка и воды столько, сколько рекомендовано производителем.
- Не рекомендуется разведённую смесь подогревать в микроволновой печи. Во-первых, велик риск того, что жидкость разогреется неравномерно, во-вторых разогревая таким способом можно спровоцировать разрушение полезных веществ в питании.
- Предлагайте малышу только что приготовленную бутылочку, хранить адаптированное питание в течение длительного времени недопустимо.
Если у ребёнка после употребления питания для искусственного вскармливания появились нежелательные реакции – кожные высыпания, рвота, неоднократное срыгивание, колики или вздутие живота, необходимо обратиться к педиатру.
Сколько можно хранить приготовленную смесь
Готовый продукт не имеет продолжительного срока хранения, 1,5 – 2 часа при условии, что ребёнок не прикасался к питанию. Дело в том, что если новорождённый уже прикладывался к соске, велика вероятность того, что питание испортится очень быстро. Остатки необходимо выливать и тщательно мыть после кормления все используемые ёмкости. Хранить приготовленное питание можно только в холодильнике, комнатная температура пагубно влияет на жидкость, велик риск того, что она быстро испортится.
Сегодня, согласно исследованиям рекомендовано кормить новорождённых по требованию, то есть так часто как они этого захотят. Если для кормления грудничка никакой подготовки не требуется, то для ребёнка искусственника нельзя использовать то же питание, которое он употреблял час назад. Слишком велик риск возникновения нежелательных реакций со стороны желудочно-кишечного тракта и даже отравления.
Заранее смесь лучше не готовить. Если вы хотите упростить себе задачу, когда ваша кроха проголодается, вы можете заранее прокипятить посуду, налить воду в термос, а необходимое количество сухого порошка насыпать в бутылочку с соской. Перед кормлением вам останется только перемешать ингредиенты.
Мамам на заметку
Вам уже известно о том, что в готовом продукте для искусственного кормления детей опасные бактерии имеют свойство быстро размножаться. Предлагаем вашему вниманию несколько полезных советов, следуя которым вы сможете обезопасить малыша от употребления испорченного или несвежего питания.
Посуда, необходимая для питания детей на искусственном вскармливании:
- 3–4 бутылочки, соски которых можно закрыть колпачком;
- термос – контейнер для детского питания;
- сумка-холодильник для прогулок и выходов из дома;
- водный подогреватель для детского питания.
Только что приготовленный продукт уберите в холодильник, некоторым удобно сразу разливать содержимое или хранить его в мерном стакане, разогревая столько, сколько необходимо.
Новую посуду малыша необходимо кипятить не менее 30 минут, чтобы исключить попадание в детский организм посторонних веществ. Чистую посуду оставляем на столе, накрыв сверху стерильным бинтом либо марлей.
При длительных прогулках, походах в поликлинику берите с собой обычный термос, в который будет налит кипяток. Вне зависимости от того, где вы находитесь, в любое время вы накормите ребёнка, при этом питание будет свежим, а значит полезным и безопасным. В сумке – холодильнике можно хранить ёмкость с уже готовой к употреблению смесью, для этого лучше иметь небольшой электрический подогреватель, который подготовит питание, разогрев его до необходимой температуры.
Почему долгое хранение смеси не приветствуется?
Выше мы уже говорили о том, как и сколько, рекомендуется хранить адаптированное питание для детей на искусственном вскармливании. Сроки годности указаны на упаковках любой смеси, однако они неумолимо сокращаются, как только вы вскрываете пачку. Сухой витаминизированный порошок имеет среду, благоприятную для развития болезнетворных микробов и вредных микроорганизмов.
Некоторые после того как ребёнок недоел содержимое бутылочки в один приём пищи, кипятили готовое питание и повторно предлагали его младенцу, некоторые переливали недопитую часть в чистую бутылочку, убирая её до востребования в холодильник. Даже учитывая тот факт, что адаптированные порошки имеют достаточно высокую стоимость, к таким опасным методам лучше не прибегать.
Ведь здоровье, бодрость и хорошее настроение ребёнка бесценны.
Безопасный срок употребления уже разведённого в воде питания и оставленного в холодильной камере не должен превышать 24 часов. Все бутылочки с сосками необходимо герметично закрывать специальными крышечками или стерильными бинтами либо марлей.
Даже если вы соблюдали все гигиенические условия хранения готового продукта, лучше, перед тем как дать питание ребёнку, ошпарить соску кипятком.
В заключении
Непродолжительное хранение смесей для питания детей раннего возраста возможно, однако старайтесь организовать режим дня так, чтобы ребёнок получал в большинстве случаев свежеприготовленный продукт. На первый взгляд может показаться, что процесс приготовления и кормления малышей искусственников достаточно сложный. Поверьте, вы очень быстро к нему привыкните и это вам не доставит никаких сложностей, а с учётом того, что для удобства родителей представлены удобные подогреватели, стерилизаторы и ёмкости для поддержания необходимых температур в бутылочках со смесями, процесс её приготовления будет лёгким и приятным.
Химия 210 Опыт 6
Химия 210 Эксперимент 6Эксперимент 6
Реакции элиминации: катализируемая кислотой дегидратация 2-пентанола
Цели
В результате реакций элиминирования образуются ненасыщенные соединения. Спирты подвергаются элиминирование с образованием алкена. Алкилгалогениды также подвергаются отщеплению. Используя вторичный спирт, мы проведем катализируемую кислотой элиминацию. второго порядка (E1), что означает, что карбокатион является промежуточным продуктом, а скорость Скорость реакции зависит от того, как быстро может образоваться карбокатион. Как только по мере образования карбокатиона остальная часть реакции отщепления протекает очень быстро. Начиная с 2-пентанола, основным продуктом должно быть образование 2-пентен, хотя описание того, как могут образовываться другие алкены, включены. Поскольку ни GC, ни IR не позволяют нам различать эти другие алкенов, мы предполагаем, что основным (возможно, единственным) продуктом, который мы изолируем, будет 2-пентен, хотя возможно, что некоторые другие алкены могут быть подарок. Будет выполнен IR, показывающий, что спиртовая группа была удаленный.
Фон
Может последовать обезвоживание спирта либо Е2, либо механизм реакции Е1. Однако в каждом случае кислота требуется в качестве катализатора. Поскольку ион ОН — (гидроксид) является плохой уходящей группой (это сильное основание), проводим реакцию в кислоте для получения воды (HOH) в качестве уходящей группы, поскольку это гораздо более слабое основание. реакция инициируется добавлением сильной кислоты, такой как H 2 SO 4 (не HCl или HBr, поскольку образующийся анион (Cl – или Br –) будет реагировать и производить алкилгалогенид) со смесью. Кислота будет протонировать гидроксильную группу спирта с образованием алкилоксония ион; Р-ОН 2 + ) чтобы позволить молекуле воды быть уходящей группой. Однажды образуется ион алкилоксония, последующий механизм реакции зависит от природа R-группы. Для первичного спирта, такого как 1-пентанол, диссоциация воды, если бы она произошла, вызвала бы очень нестабилен и трудно образует 1° (первичный) карбокатион. Как результат, мы будем проектировать что элиминация первичного спирта по механизму Е1 будет затруднена. происходить. В связи с этим можно ожидать реакции пройти через механизм элиминации E2 для любого первичного спирта и в конечном итоге образование эфира вместо продукта отщепления. Однако для вторичного спирта, такого как 2-пентанол, диссоциация воды дает в более устойчивый 2° (вторичный) карбокатион. Потому что вода не сильное основание, конкурирующий механизм E2 будет медленнее, что позволяет механизму E1 работать быстрее для 2-пентанола.
Дегидратация спирта может происходить по механизму реакции E2 или E1. Однако в каждом случае в качестве катализатора требуется кислота, т.к. ОН — является сильной базой, это плохая уходящая группа:
Добавление сильной кислоты, такой как h3SO4, к смеси позволяет протонировать группу -ОН с образованием воды в виде уходящая группа. Как только это протонирование происходит, механизм, который последующее зависит от природы группы R. Как уже упоминалось выше, 1-пентанол (спирт 1°), диссоциация воды будет производят очень нестабильный карбокатион 1°, поэтому мы предполагаем, что что элиминация по механизму Е1 (с карбокатионом промежуточный) не будет. В результате реакция будет ожидается, что он будет действовать через механизм исключения E2. Однако для 2-пентанола диссоциация воды приводит к более устойчивый 2° карбокатион. Потому что вода не очень сильная базе, конкурирующий механизм E2 будет медленным, что позволит E1 механизм протекает быстрее для 2-пентанола. Механизм ниже показана реакция по механизму Е2 с продуктом в одном, согласованный шаг, отщепление с образованием алкена. Единственный продуктом по механизму реакции E2 будет 1-пентен.
В 2-пентаноле диссоциация воды даст более стабильную 2° карбокатион. Поскольку вода не является сильным основанием (она не легко притягивается к одному из атомов H на b-углероде), отщепление E2 механизм будет медленным, что позволит механизму E1 быть быстрее для 2-пентанола.
Обратите внимание, что показаны все три возможных продукта. Настоящий смесь продуктов будет определяться газовой хроматографией для определения какой из трех возможных продуктов производится. Вы будете определить процентный состав этой смеси.
Существует еще одно событие, возможное в реакции, включающей промежуточные карбокатионы, и это даже возможно с E2 реакция показана для 1-пентанола, и это перегруппировка. 2° карбокатион, образующийся в реакции E1 2-пентанола, может перестроить, чтобы также получить более стабильный 3 ° карбокатион. Если это произойдет, можно предположить еще два возможных продукта:
Также возможно, что ион 1° алкилоксония, образующийся при протонировании 1-пентанола, может перегруппировываться через 1,2-гидридный сдвиг (который запускает молекулу воды, когда уходит группа). Эта реакция даст такой же вторичный карбокатион, первоначально полученный с использованием 2-пентанола в качестве исходного материал.
Единственный способ узнать наверняка, произошла ли перестановка место заключается в том, чтобы определить идентичность продуктов, а относительное количество каждого продукта в каждой реакционной смеси должно быть определено. Мы будем использовать газовую хроматографию, чтобы сделать это, очень похоже на то, что мы делали в Эксперимент IV.
Процедура
Безопасность: 2-пентанол является летучей и легковоспламеняющейся жидкостью, а также раздражающим веществом. В лаборатории запрещается использовать огонь. Носить перчатки при работе с этими химическими веществами. Концентрированная серная кислота сильно едкий и токсичный — работайте с ним в перчатках и обязательно мойте перчатки и руки сразу после контакта с ним. натрий сульфат вызывает раздражение — рекомендуется использовать перчатки. Алкеновые продукты все легко воспламеняются и имеют раздражающие пары — избегайте вдыхания их пары.
День 1
Настройте реакцию в следующем порядке.
- Добавьте 10 мл воды в круглодонную колбу на 100 мл.
- Поместите колбу на баню с ледяной водой.
- Медленно добавьте 10 мл концентрированного серной кислоты в колбу. Добавляйте по каплям и встряхивайте колбу после каждого Кроме того, тщательно перемешать содержимое и охладить экзотермическую реакцию.
Разрешить раствор охладить до комнатной температуры, прежде чем продолжить.
- Медленно добавьте 10 мл 2-пентанола к смеси кислоты и воды, уже находящейся в колба.
- Добавить несколько кипящие камни для поддержания плавного кипения. (Выбросить кипящую камни после реакции в контейнере для твердых отходов.)
Настройка простого дистилляция (без термометра) необходим, поэтому вы должны закрыть перегонную головку с помощью полиэтиленового уплотнения и крышки). Колба на 100 мл с реакционной смесью используется в качестве перегонный котел.
Подсоедините круглодонную колбу объемом 50 мл с предварительно приготовленной массой. в качестве получателя. Приемную колбу помещают в баню с ледяной водой, чтобы сохранить он холодный во время реакции и перегонки, потому что полученный алкен имеет низкая температура кипения. Это хорошо практиковать взвешивание приемной колбы со стеклянной пробкой, так как вам нужно будет иметь пробку в нем, когда вы определяете массу собранный вами продукт. Начните нагревать смесь (вы можете использовать для каминной полки в первую очередь запустить реакцию). Как только смесь закипит (капли начинают для сбора в приемном сосуде), отрегулируйте настройку нагрева, чтобы обеспечить медленное, но устойчивый, кипятить в перегонной колбе. Продолжайте дистилляцию в течение примерно час или до тех пор, пока не перестанет собираться дистиллят, в зависимости от того, что наступит раньше.
После перегонки выбрасывайте сильнокислые отходы из перегонного куба в соответствующий контейнер для жидких отходов, соблюдая осторожность, чтобы ничего не пролить, но утилизация кипящих камней в контейнере для твердых отходов.
Определите массу собранного сырого продукта (помните, что ваш собранный материал содержит как воду, так и органический материал).
Промойте выделенную жидкость в делительной воронке, используя часть 5% NaOH (водн.). Собирать только органический слой из делительной воронки. (какой слой в разделительном воронка водная, а какая органическая? Как узнать?)
Добавьте органическую фазу из вашей делительной воронки в чистую и сухую круглодонную колбу на 50 или 100 мл. Обычно вы будете использовать матовое стекло 19/22. фляга, так как обычные фляги 14/20 хранятся в наборах и используются другими лаборатории. Для того, чтобы высушить органический слой вы будете использовать безводный сульфат натрия (вы должны использовать около 2,0 г безводного Na 2 SO 4 для сушки химикатов; это количество безводная соль поглотит около 2,5 г воды). Если вы не можете ясно видеть слой воды в колбе, 2,0 г выше должно быть достаточно для обезвоживания органической жидкости.
Храните правильно маркированную колбу (с органической фазой и обезвоживающей солью). до следующего лабораторного периода. Прикрепите притертую стеклянную пробку к круглодонной колбе для хранения. Вы не можете просто использовать парафильм, так как ваш дистиллят растворит парафильм.
День 2
Получите флягу с дистиллятной смесью из предыдущий лабораторный период (этот жидкий материал должен содержать желаемый алкен продукта, а также немного 2-пентанола, который также перегоняется). Когда ты выполнить дистилляцию, чтобы повторно очистить нужное химическое вещество, убедитесь, что со дна сушильной колбы не образовались кристаллы соли. добавляют в перегонный котел ( , содержащий пару кипящих камней ). Так как кристаллы соли содержат поглощенные воды, их нагревание высвободит воду, и ваша процедура сушки будет напрасно.
При повторной перегонке высушенного (безводного; безводного) органического материала убедитесь, что вы используйте термометр, чтобы можно было контролировать температуру кипения дистиллята. Соберите дистиллят, как и раньше (для этой перегонки используйте сборную емкость объемом 4 мл). из вашего набора по органической химии). Поместите пробирку для сбора в ледяную баню как и раньше и собирайте свой ожидаемый продукт, следя за температурой, до тех пор, пока 4-мл флакон не наполнится (или пока температура не поднимется выше 41, или С) но немного ниже отверстия матового стекла.
Проведите следующие анализы вашего продукта, чтобы охарактеризовать его. Помните, что ни одно физическое свойство (например, температура кипения) не может быть использовано для идентифицировать хим. Однако, когда несколько физических свойств или анализов выполняются, вы можете быть более уверены, что анализируемое химическое вещество является химическое вещество, которое вы ожидаете, когда большее количество значений соответствует этому химическому веществу.
- ГХ ( дополнительно ): если ваш инструктор запрашивает анализ ГХ, запустите образец на ГХ. Однако, поскольку для разных алкенов наблюдается мало различий, если они вообще наблюдаются возможно, GC обычно не будет выполняться.
- IR: вам необходимо выполнить IR вашего продукта. это очень хорошо процедура для выполнения, так как вы начинаете с алкоголя, который имеет очень характерный ИК-спектр. При запуске IR помните, что температура кипения вашего алкена очень низкая, и он быстро испарится. Позвольте вашему инструктору помочь вам в выполнении IR. Получить ИК-спектр, и сравните с ИК-спектром исходного спирта. Пока вы можете видеть небольшой провал в области спирта в ИК спектре, он не на одинаковое положение и часто характерно для этих типов соединений. Сравнивать ваш IR продукта повторной дистилляции для 2-пентанола, с которого вы начали. Включите оба ИК-спектра в свою тетрадь и отчет (если он написан).
- Реакция с Br 2 : Алкены вступают в реакции присоединения. Один одной из самых простых для наблюдения реакций присоединения является реакция алкена с молекулярный бром (Br 2 ). Бром представляет собой жидкость при комнатной температуре. Это также окрашенное вещество; он оранжевого цвета. Один из критериев, используемых для классификации химических реакций является изменение цвета (другие включают производство газ, образование воды и образование твердого вещества). Большинство алкенов бесцветны, и это верно для предполагаемого продукта алкена, который вы произвели в этом эксперимент. Добавьте около 1 мл перегнанного химического вещества в небольшую пробирку. Как только алкен окажется в пробирке, добавьте несколько капель Br 9.0015 2 (в CH 2 Cl 2 ) в пробирку. Посмотрите на уравнение ниже, и вы увидите, что сторона реагента (если реакции не произошло) будет быть оранжевым (цвет Br 2 был бы просто немного разбавлен). Однако, если бы произошла реакция, этот оранжевый цвет исчез бы, потому что полученный продукт (дибромалкан) бесцветен. Поэтому, если несколько капель Br 2 приведут к бесцветному раствору, вы знаете что реакция произошла и бром уже не галоген, а часть нового бесцветного соединения.
Алкен (бесцветный) + Br 2 ( оранжевый ) —> дибромалкан ( бесцветный )
Для любых реакций покажите полную реакцию реагентов и продуктов в ваш блокнот и формальный отчет (если он написан).
Дополнительно: Реакция элиминации 2: Дегидратация пинакола
Фон
Как мы видели в лекции и в части А эксперимента VI, обезвоживание спирта может следовать механизму реакции E2 или E1, при этом протонирование спирта в качестве первой стадии каждой реакции. (Который реакция идет быстрее?) с Е1 (типа S Н 1 реакции), однако промежуточный карбокатион может подвергаться перегруппировка с получением более стабильного карбокатиона, который затем подвергается последний этап депротонирования с образованием двойной связи:
Перегруппировка карбокатиона может включать либо алкильный сдвиг (а метильная группа представляет собой алкильную группу, которая сдвигается в изображенном примере выше, но более сложные алкильные группы также могут сдвигаться) или гидрид (H: – ) сдвиг. Требования к сдвигу: (1) чтобы карбокатион был в состоянии достичь конформации, которая позволяет перекрываться между пустым p орбиталь на катионе углерода, а s орбиталь (на атоме водорода) или малая доля sp 3 орбиталь (на атоме углерода алкильной группы) группы сдвига; и (2) что новый карбокатион (например, 3 o > 2 o > 1 o ) быть стабильнее оригинала.
При дегидратации пинакола возможны два механизма: один который включает потенциальную перегруппировку карбокатиона, и один без:
Какой из них более вероятен? Помните, что перегруппировка произойдет только если это дает более стабильный карбокатион. Посмотрите внимательно на карбокатион образуется после потенциальной перегруппировки. Более того, если можно нарисовать резонансную(ые) структуру(ы), потенциальные перестройки будут быть гораздо более вероятным.
Резонанс стабилизирует катион лучше, чем одни только индукционные эффекты, так что новый катион, в результате резонансных вкладчиков, более стабилен, чем исходный карбокатион, а пинаколон является основным продукт этой реакции.
Процедура
Безопасность: Пинакол является легковоспламеняющимся твердым веществом и раздражающим веществом. допустимый. Работая с ним, надевайте перчатки. Концентрированная серная кислота Кислота сильно разъедает и токсична — работайте с ней в перчатках. Обязательно мойте перчатки и руки сразу после обращение с любым из вышеперечисленных химических веществ. Безводный сульфат магния представляет собой раздражающий — рекомендуется использовать перчатки. Пинаколон является легковоспламеняющимся жидкие и имеют раздражающие пары — избегайте вдыхания их паров.
Положите 6,0 г пинакола и 30 мл 3 М H 2 SO 4 в круглодонной колбе на 100 мл. Настройте простую дистилляцию, используя Колба объемом 100 мл с реакционной смесью, служащая перегонный котел. Используйте промаркированную круглодонную колбу на 50 мл в качестве получатель. Как только смесь начнет перегоняться, отрегулируйте огонь, чтобы поддерживать умеренное кипение. Дистиллят разделится на два слоя и водный слой и ваш продукт (вам нужно решить, какой слой является вашим продукт в зависимости от плотности). Остановить перегонку, когда водонерастворимый слой больше не увеличивается в объеме (это должно занимает около 20 минут или около того, с момента первой капли собирается дистиллят).
Утилизировать сильнокислотные отходы, оставшиеся в сосуд для перегонки в соответствующий контейнер для отходов, будучи очень осторожно, чтобы ничего не пролить. Как и в Части A, вы должны рассмотреть нейтрализация дистиллята с помощью NaHCO 3 . После нейтрализации промойте сырой продукт (из вашего приемную колбу) с 15 мл деионизированной воды с использованием разделительного воронка. Необходимо определить, какая из двух фаз в делительная воронка — ваш желаемый продукт, и как вы можете лучше всего восстановить этот материал. Высушите органический продукт с помощью безводного сульфат магния (добавляя соответствующее количество для сушки органического материал, как описано в части А).
Повторная перегонка сухого неочищенного продукта с использованием предварительно взвешенной приемной колбы (например, конический флакон) и следите за точкой кипения. Обозначить масса, объем и показатель преломления повторно перегнанного продукта. Сравните показатель преломления с литературным значением. Покажите свой образец преподавателю. Отказ от материал в соответствующий контейнер для отходов.
Соединение | МВт | Сумма | ммоль | мп | п. н. | Плотность | η Д | MSDS |
---|---|---|---|---|---|---|---|---|
2-пентанол | 88,15 | 10,0 мл | — | -75 | 119,3 | 0,8092 | MSDS | |
2-пентен (и другие алкены) | 70.13 | — | — | -140 | 37 | 0,65 | — | MSDS |
Br 2 (в CH 2 Cl 2 ) | 159,808 | — | -7,25 | 58,78 | 3.11 | MSDS | ||
Соединение | г/моль | г или мл | 10 -3 М | или С | или С | г/мл | η Д | MSDS |
Вопросы
- Что такое реакция элиминации? Какой тип соединения производится для каждая реакция элиминации?
- Почему в реакциях дегидратации в качестве катализатора используется кислота? Почему вы не можете использовать основание для реакций дегидратации?
- Как называется ион алкилоксония, используемый сегодня в эксперименте?
- В реакциях дегидрогалогенирования в качестве катализатора используется основание. Фактически, база должна быть прочной. Покажите механизм дегидрогалогенирования. реакция (элиминация Е2).
- Почему вы можете использовать простую установку дистилляции для проводимой реакции в этом эксперименте? Почему не стоит делать долгий рефлюкс к производить свой продукт, а затем собирать продукт перегонкой?
- Показать механизм реакции и продукт элиминации обезвоживание как т -бутилового спирта, так и изобутилового спирта (тот же производится продукт).
Сноски
нет
Перейти к эксперименту:
ВСЕПР 1а 1б
1с 2 3
4 5 6
7 8 9
10
Вернуться к указателю экспериментов Chem210
Copyright © Д-р Дональд Л. Робертсон (Изменено: 14.11.2012)
Советы и рекомендации для лаборатории: устранение неполадок с колонками и альтернативы
Колоночная хроматография — широко используемый метод очистки в лабораториях по всему миру. Если все сделано правильно, он может просто и быстро выделить нужные соединения из смеси. Но, как и во многих аспектах практической химии, быстрая и эффективная установка и запуск колонки — это то, на что могут уйти годы. Здесь мы приводим некоторые советы и рекомендации по работе с колонкой, поиску и устранению некоторых проблем, часто возникающих при колоночной хроматографии, а также некоторые «быстрые и грязные» альтернативы полной колонке.
Запуск колонки
Ранее мы рассмотрели, как наполнить колонку и как выбрать необходимое оборудование и растворители. После того, как вы настроите это, вы будете готовы загрузить и запустить свою колонку. Загрузка колонки включает в себя помещение образца непосредственно на верхнюю часть колонки и предоставление ему возможности абсорбироваться кремнеземом.
Для загрузки колонки:
- Растворите образец в минимальном количестве растворителя (5–10 капель). Можно использовать немного более полярный растворитель, чем тот, который вы будете использовать для колонки, если это способствует растворению образца. Если вам нужно использовать растворитель, такой как дихлорметан или что-то более сильное, метод сухой загрузки, описанный ниже, может быть предпочтительнее.
- С помощью пипетки или шприца с толстой иглой накапайте образец прямо на поверхность силикагеля. Старайтесь не тревожить поверхность. В идеале образец должен быть равномерно распределен по поверхности так, чтобы он образовывал тонкую горизонтальную полосу.
- После добавления всего образца дайте колонке стечь, чтобы уровень растворителя коснулся верхней части силикагеля. №
- Аккуратно добавьте слой песка (около 2–5 мм). Это поможет предотвратить нарушение поверхности кремнезема при добавлении большего количества растворителя.
- Используйте пипетку, чтобы осторожно добавить больше растворителя, чтобы уровень растворителя был примерно на 10 мм выше поверхности песка.
- Дайте этому растворителю стечь, пока уровень растворителя не будет примерно на 1–2 мм выше верхней части песка.
- Повторите шаги 5 и 6 еще один или два раза. Это гарантирует, что ваш образец абсорбируется кремнеземом.
- Наконец, добавьте необходимое количество растворителя. Теперь вы готовы начать работу со своей колонкой.
Если ваше соединение плохо растворяется в системе растворителей, обеспечивающей наилучшее разделение, можно загрузить образец в колонку всухую.
To dry-load your compound, you will need:
Round-bottomed flask
Dry silica
A solvent in which the sample dissolves completely
Rotary evaporator
Method:
- Dissolve образец в соответствующем растворителе. Перелейте его в круглодонную колбу, если он еще не в ней.
- Добавьте в растворенный образец сухой кремнезем (примерно в 10–20 раз больше массы образца).
- Аккуратно взболтайте или перемешайте, чтобы убедиться, что весь кремнезем взвешен в растворе.
- Аккуратно испаряйте растворитель с помощью роторного испарителя, пока кремнезем не станет сухим и сыпучим. Если это все еще масло, добавьте еще силикагеля и повторите процедуру.
- Осторожно добавьте растворитель в колонку так, чтобы уровень растворителя был примерно на 2–3 см выше верхней части силикагеля. Используйте пипетку, чтобы убедиться, что поверхность кремнезема не нарушена.
- Насыпьте сухой кремнезем, насыщенный вашим образцом, в колонку и дайте ему отстояться. Следите за тем, чтобы уровень растворителя всегда оставался выше верхней части силикагеля и не было пузырьков. Лучший способ сделать это — медленно добавлять насыщенный кремнезем.
- Выполните шаги 4–8 описанного выше метода влажной загрузки, чтобы полностью поглотить образец на колонке.
Сбор фракций
Чтобы начать сбор фракций, поместите подходящий контейнер под колонку и откройте кран или кран. Для каждой колонки существует оптимальная скорость потока. Отрегулируйте запорный кран, чтобы контролировать поток. При слишком малом расходе диффузионные процессы приведут к расширению полосы (рис. 1, а). Если слишком быстро, времени для уравновешивания не хватит, и соединение будет вытесняться по колонке, оставляя за собой длинный хвост (рис. 1, в). Для колонок малого диаметра оптимальная скорость ниже, чем для колонок большего диаметра. Следовательно, колонки большего размера могут работать с более высокой скоростью потока, чем колонки меньшего размера.
Рис. 1. Изменение скорости потока может изменить качество разделения. Оптимальный расход показан на b).
Уровень растворителя ни в коем случае не должен опускаться ниже уровня силикагеля («вытекать всухую»). Растворитель следует пополнять регулярно и задолго до того, как это может произойти. Долейте растворитель, когда над защитным слоем песка останется более 2 см растворителя. Раннее добавление растворителя, т. е. когда растворитель еще есть в колонке, также поможет свести к минимуму нарушение поверхности кремнезема и результирующее разрушение любых полос, все еще присутствующих в верхней части колонки.
Будет мертвый объем, в котором не будет сэмпла. Размер мертвого объема зависит от размера колонки и разделяемых соединений. Вы можете увидеть линию, соответствующую полярному растворителю, использованному для растворения образца. Это может быть хорошим руководством для того, когда вы должны начать собирать дроби. Если вы не видите линию от полярного растворителя, отметьте начальный уровень растворителя, нарисовав на внешней стороне колонки непостоянной ручкой. Сделайте вторую отметку на колонке под первой, соответствующую двум третям длины кремнезема (рис. 2). Как только уровень растворителя упадет ниже второй отметки, самое время начать сбор фракций. Если у вас есть какие-либо сомнения относительно положения вашего соединения в колонке, начните собирать фракции раньше, а не позже.
Рисунок 2. Оценка мертвого объема.
Размер фракции
Для больших колонок нет смысла собирать много мелких фракций: в конечном итоге они будут рекомбинированы. Однако сбор только нескольких крупных фракций может означать, что вы получите две полосы в одной и той же фракции, особенно если полосы отрываются от колонки близко друг к другу или есть хвост ведущей полосы.
В качестве приблизительного ориентира по идеальному размеру фракции см. Таблицу 1.
Таблица 1. Приблизительные размеры фракций для колонок разного размера.
Как узнать, какая из собранных фракций содержит мой продукт?
Нанесите немного каждой фракции на пластину для ТСХ и проявите ее так же, как при тестовой ТСХ. Сделайте пластины для ТСХ большего размера, чем обычно (примерно 5 x 7 см), чтобы вы могли проверить 5–10 фракций на пластине.
Дополнительные сведения см. в разделе Как запустить тестовый TLC.
Колоночная флэш-хроматография
Если вы используете флэш-колонку, необходимо контролировать еще один важный параметр: давление.
Давление газа обычно составляет 1–2 фунта на кв. дюйм. Это может быть выше (2–4 фунта на квадратный дюйм), если вы используете очень мелкий кремнезем. Для вязких растворителей, таких как бутанол или вода, также может потребоваться давление выше 2 фунтов на квадратный дюйм.
Абсолютный предел для стеклянных колонок составляет 7 psi !
Стеклянный вход для газа можно зафиксировать вручную или с помощью пластикового быстроразъемного хомута, поскольку он сорвется, если давление станет слишком высоким. Использование других зажимов или методов крепления впускного отверстия для газа не рекомендуется. Стеклянные впускные отверстия для газа также могут разбиться, если сброс давления приведет к их падению или иному удару о твердую поверхность. Для дополнительной безопасности газ может подаваться через иглу шприца, проткнутую незащищенной резиновой перегородкой. Перегородка выскочит, если давление станет слишком высоким, но не сломается при ударе.
Устранение неполадок
Ранее мы рассмотрели, как упаковать колонку и как выбрать необходимое оборудование и растворители. Но независимо от того, насколько тщательно вы упаковываете колонку, выбираете растворители или запускаете колонку, все равно что-то может пойти не так. Во-первых, не паниковать; часто все не так плохо, как кажется на первый взгляд. Далее, помните, что вы не одиноки. Хотя каждая проблема уникальна, многие люди сталкивались с подобными проблемами и находили решения. Здесь мы представляем некоторые из наиболее распространенных проблем и их наиболее вероятные решения (табл. 2).
Таблица 2. Общие проблемы, возникающие при колоночной хроматографии, и их решения.
2D ТСХ
Двумерная ТСХ полезна для определения стабильности вашего соединения на силикагеле или для образцов, содержащих большое количество компонентов.
Для проведения двухмерного ТСХ вам потребуется:
Лист ТСХ
Ножницы/нож Стэнли/канцелярский нож
Карандаш
Стеклянный контейнер, например, небольшой химический стакан с часовым стеклом или чашка Петри крышка
Исследуемый(е) растворитель(и)
Капиллярный корректор для ТСХ или микропипетка (см. Как сделать капиллярный корректор для ТСХ)
Пинцет
УФ-лампа или раствор перманганата калия для визуализации ТСХ
3 Метод:
Рис. 3. Установка и процедура проведения двумерной ТСХ для определения стабильности соединения на силикагеле.
Если вы обнаружите, что ваше соединение неустойчиво к диоксиду кремния, рассмотрите возможность использования оксида алюминия или альтернативного метода очистки, такого как кристаллизация или дистилляция. Также можно отложить очистку вашего соединения и перенести весь образец на следующий шаг в вашей последовательности. В зависимости от следующей реакции ваше соединение может быть преобразовано во что-то более стабильное по отношению к силикагелю и более легко очищаемое.
Альтернативы полным столбцам:
Столбцы могут занимать много времени и не всегда необходимы. Если ваш образец представляет собой твердое вещество, перекристаллизация может быть более быстрым и простым методом удаления примесей. Если ваш образец содержит только незначительные примеси, пробка из кремнезема может быть более быстрой альтернативой. Для небольших образцов (~ 50 мг и менее) микроколонка может быть запущена в несколько раз быстрее, чем полная колонка. Эти «быстрые и грязные» методы не обеспечивают такого же хорошего разделения, как полная колонка, потому что образец проводит меньше времени в контакте с силикагелем. Однако в условиях, описанных выше, они могут сэкономить много времени и ресурсов.
Кремнеземная заглушка
Кремнеземная заглушка является грубой альтернативой полной колонке. Он подходит только для образцов с высоким значением R f и небольшим количеством примесей, которые держатся близко к базовой линии (рис. 4).
Рис. 4. Пример пластины для ТСХ, на которой показан образец, который может быть пригоден для очистки с помощью силикагелевой пробки.
Установка кремнеземной пробки аналогична колонне с фриттой, за исключением того, что она выполняется в воронке с фриттой и боковым ответвлением для подключения к вакуумной линии или водяному насосу (рис. 5). На дно воронки с фриттой насыпают тонкий слой песка, чтобы предотвратить прохождение кремнезема через фритту. Кремнезем помещается поверх песка методом суспензии (см. Наполнение колонны). Затем образец загружается на кремнезем так же, как и в колонке.
Рис. 5. Установка для запуска кремнеземной пробки.
Размер воронки и количество растворителя, собранного в виде фракций, будут зависеть от количества очищаемого образца. Фракции собираются в гораздо больших объемах, чем с помощью колонки. Типичные размеры фракций составляют 100–200 мл. Вы должны стремиться заполнить круглодонные колбы наполовину. Если колбы заполнены более чем наполовину, вы рискуете потерять часть пробы в вакуумной линии или водяном насосе.
Если вы используете вакуумную линию, убедитесь, что вакуум не слишком высок. Во избежание этого держите кран частично открытым. Высокий вакуум в системе может привести к ударам в колбе и потере образца через вакуумную линию. Высокий вакуум также затрудняет удаление вакуумной линии, что может привести к тому, что силикагель будет работать всухую, если вакуум не будет удален достаточно быстро. По этим причинам водяной насос предпочтительнее высоковакуумной линии.
Для запуска кремнеземной пробки вам потребуется:
Воронка с фриттой
Несколько круглодонных колб (рекомендуется 4–6. Всегда лучше иметь под рукой больше, чем вам действительно нужно)
Используемые растворители
Вакуумная линия или вода насос
Метод:
- Зажмите круглодонную колбу и поместите воронку с фриттой сверху.
- Добавьте в воронку слой песка (около 0,5 см).
- Добавьте кремнезем в воронку в виде суспензии. Также можно использовать метод сухой упаковки 2, но с учетом количества кремнезема и ширины воронки метод суспензии является очень быстрым и простым.
- Аккуратно постучите по стенке воронки пробковым кольцом или куском вакуумной трубки, чтобы помочь осесть кремнезему и удалить пузырьки.
- Добавляйте растворитель, пока воронка почти не заполнится.
- Ненадолго прикрепите вакуумную линию к боковому отверстию воронки. Удалите его, когда уровень растворителя будет примерно на 2–3 мм выше уровня кремнезема.
- Дайте растворителю стечь под действием силы тяжести, пока он не выровняется с кремнеземом.
- Промойте стенки воронки, пипетируя растворитель по бокам. Будьте осторожны, чтобы не нарушить поверхность кремнезема.
- Нанесите образец на кремнезем, равномерно нанеся пипеткой на поверхность кремнезема.
- Добавьте достаточное количество растворителя, чтобы кремнезем не высыхал на следующем этапе (должно быть достаточно примерно 5 мм над уровнем кремнезема).
- Замените круглодонную колбу на пустую.
- Медленно добавляйте растворитель, чтобы не повредить поверхность.
- Вакуумируйте до тех пор, пока уровень растворителя не будет примерно на 2–3 мм выше уровня кремнезема.
- При необходимости повторите шаги 10–13.
- Протестируйте каждую фракцию с помощью ТСХ, чтобы определить, какая из них содержит желаемый продукт.
Микроколонка
Если у вас есть небольшой образец (< 50 мг), содержащий лишь незначительные примеси, использование микроколонки может избавить вас от необходимости проводить полную колонку. Микроколонки, как следует из названия, представляют собой миниатюрные колонки, которые можно быстро запустить. Они также идеально подходят для разделения, требующего градиента растворителя, так как растворитель добавляется в небольших количествах, поэтому часто можно разделить соединения с очень похожими значениями R f значений таким образом.
Микроколонка готовится с использованием обычной одноразовой стеклянной пипетки Пастера и настраивается почти так же, как колонка (рис. 6). Следует выбрать систему растворителей, которая дает более низкое значение R f , чем обычно, то есть значение R f , равное 0,2, подходит для микроколонки по сравнению со значением 0,3 для полной колонки.
Рис. 6. Установка для запуска микроколонки.
Для запуска микроколонки вам потребуется:
Одноразовая стеклянная пипетка (вторая пипетка может использоваться для настройки первой)
Хлопок или стекловата
Силикагель
Песок (дополнительно)
Груша для пипетки (для флэш-хроматографии)
Маленькая воронка/бумажная воронка
Метод:
- Закрепите пипетку в вертикальном положении с помощью зажимной стойки.
- Поместите небольшой шарик ваты или стекловаты в самое узкое место пипетки. Вторую пипетку можно использовать, чтобы поставить шарик на место. Шарик не должен быть слишком плотно упакован, так как это будет препятствовать потоку растворителя.
- Добавьте небольшое количество песка, чтобы обеспечить ровную поверхность для кремнезема (необязательно). Песок должен равномерно покрывать вату или стекловату, но не более 2 мм в толщину.
- Насыпьте сухой кремнезем в пипетку, используя небольшую воронку или бумажную воронку. Оставьте около 3–5 см свободного от кремнезема пространства вверху.
- Добавьте растворитель в верхнюю часть пипетки и дайте ему стечь. Грушу пипетки можно прикрепить к верхней части и сжать в этой точке, чтобы ускорить поток растворителя и способствовать более плотной упаковке кремнезема.
- Добавьте соединение и элюируйте как обычно. Используйте грушу пипетки, чтобы увеличить давление и скорость потока.
- Часто добавляйте растворитель, чтобы силикагель не вытекал.
Дополнительным преимуществом использования микроколонки является то, что после ее завершения ее можно утилизировать в контейнере для острых предметов без необходимости очистки.
Резюме
На этом наше исследование колоночной хроматографии завершено. Теперь вы должны быть в состоянии выбрать, какая система растворителей требуется для вашего образца, решить, какой размер колонки использовать, и узнать, сколько силикагеля необходимо. После того, как вы выбрали их, вам необходимо тщательно упаковать колонку, так как пузырьки воздуха и трещины в силикагеле могут свести на нет всю тщательную подготовку, которую вы проделали при выборе устройства. Мы видели, что размер собранных фракций зависит от размера колонки и R f и что скорость потока растворителя может влиять на разделение. Мы также рассмотрели некоторые распространенные проблемы, с которыми вы можете столкнуться, и способы их решения или даже избежания – и столбцы – с помощью одного из «быстрых и грязных» приемов.
Наконец, последний совет по работе с колонкой: НИЧЕГО не выбрасывайте, пока не будете полностью уверены, что дроби у вас есть именно те, которые вам нужны. Слишком легко предположить, что пятно, которое присутствует только в одной фракции, является незначительной примесью, когда на самом деле это продукт, который вы пытались получить в течение последних нескольких дней/недель/месяцев.
Глоссарий общих терминов, используемых при колоночной хроматографии
Колоночная хроматография | Метод очистки индивидуальных химических соединений из смесей |
Колоночная флэш-хроматография | Колоночная хроматография, выполненная под внешним давлением с помощью сжатого воздуха или N 2 . Это стало стандартным методом, а колоночную хроматографию часто называют гравитационной хроматографией, чтобы отличить ее. |
Неподвижная фаза/абсорбент/диоксид кремния | Твердый материал, используемый в колонне. Обычно кремнезем (SiO 2 ), но иногда оксид алюминия (Al 2 O 3 ). |
Подвижная фаза/Растворитель/Элюент | Жидкость слилась по колонке. |
Значение сетки | Значение сетки описывает размер частиц стационарной фазы. Высокие значения сетки означают более мелкие частицы. |
Глинозем типа I, II или III | Глинозем доступен в трех типах в зависимости от содержания воды. В типе I меньше всего воды, в типе III больше всего. |
Лента/точка/элюат | Раздел столбца, содержащий соединения. Полоса используется для обозначения фактического столбца, а пятно используется для описания ТСХ. |
Расширение ленты | Диффузионные процессы в колонке вызывают растекание пробы. Это расширение полосы неизбежно, но его можно свести к минимуму, сократив время нахождения образца в колонке. Правильная оптимизация всех параметров сведет к минимуму расширение диапазона. |
Хвосты/Размазывание/Штрихование/Размытие | Все термины, используемые для описания чрезмерного расширения полос на колонке или планшете для ТСХ, из-за которого полосы или пятна сливаются. |
Набивка колонки | Процесс настройки столбца. Включает добавление кремнезема, растворителя и обеспечение хорошего уплотнения кремнезема без пузырьков или зазоров. |
Загрузка столбца | Процесс добавления образца в начало столбца. Влажная загрузка включает растворение образца в минимальном количестве растворителя и пипетирование его сверху силикагеля. Сухая загрузка описана в статье выше. |
Запуск колонны | Процесс сбора и тестирования фракций по мере их элюирования с колонки. |
Для элюирования | Буквально: вымывать. Используется в хроматографии для обозначения «сойти с колонки». |
Дроби | Порции растворителя, собранные со дна колонны. Обычно собирают в пробирки в объеме 10–50 мл. |
Система растворителей | Комбинация двух или более растворителей, используемых в качестве подвижной фазы. |
Тонкослойная хроматография (ТСХ) | Хроматография на стеклянном или алюминиевом листе или пластинах, покрытых тонким слоем кремнезема или другой неподвижной фазы. Используется в качестве краткого руководства по колоночной и флэш-хроматографии. |
Капиллярный ТСХ Spotter/Spotter | Приспособление, используемое для добавления образца на планшет для ТСХ. (См.: Как сделать капиллярный ТСХ-корректировщик) |
Ч f Значение | Мера того, насколько далеко соединение или растворенное вещество перемещается в данном растворителе или системе растворителей. |
Передняя панель с растворителем | Передняя кромка растворителя. Это перемещает вниз по колонке, но вверх по пластине ТСХ |
Базовый уровень | В ТСХ — линия, на которой находится образец. Также верхняя часть колонки, куда загружается образец. |
Разрешено/решение/разделение | Мера того, насколько хорошо каждый компонент в образце изолирован от других компонентов. Хорошее разрешение или разделение означает, что каждый компонент можно чисто и легко собрать в отдельные фракции. |
Часто используется в лабораториях, но его следует избегать в формальной письменной/речевой форме. | |
К колонке/Колонке | Может использоваться как глагол в лаборатории, но его следует избегать при написании. Предпочтительная фраза в статьях: «Х был очищен с помощью колоночной хроматографии» или «Х был очищен с помощью колоночной флэш-хроматографии». |
Для работы всухую | Когда уровень растворителя падает ниже уровня кремнезема. Это может привести к образованию пузырьков и трещин в кремнеземе, что нарушит разделение соединений. |